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穩(wěn)定同位素質(zhì)譜部分的核心是離子源,操作人員對附件設(shè)備做任何操作之前必須先考慮保護(hù)離子源。
1、設(shè)備配置
IRMS系統(tǒng)部件主要由系統(tǒng)主機(jī)、三個(gè)外設(shè)、兩個(gè)接口和一個(gè)工作站組成。
?、僦鳈C(jī):即質(zhì)譜儀,由離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、電氣系統(tǒng)以及真空系統(tǒng)組成。
?、谌齻€(gè)外設(shè)包括:燃燒型元素分析儀(Flash EA1112HT)、氣相色譜儀(GC)和預(yù)濃縮裝置(PreCon)。
③兩個(gè)接口:連接元素分析儀的連續(xù)流接口(即Conflo Ⅲ)和連接氣相色譜儀的的接口(GCC)。
④一個(gè)工作站:一臺(tái)運(yùn)行控制程序ISODAT 2.5的計(jì)算機(jī)。
2、軟件功能及操作:
instrument control軟件主要控制質(zhì)譜及相關(guān)附件設(shè)備(如:自動(dòng)進(jìn)樣器),電腦啟動(dòng)后首先啟動(dòng)的軟件;
acquisition做樣運(yùn)行軟件
workshop系統(tǒng)備份軟件,每年在設(shè)備狀態(tài)最好時(shí)做一次系統(tǒng)備份。
workspace方法編輯,數(shù)據(jù)導(dǎo)出和處理軟件;
configurator附屬硬件與主機(jī)質(zhì)譜鏈接的設(shè)置軟件。
EA control元素分析儀參數(shù)設(shè)置的軟件。
3、儀器的維護(hù)
為保持儀器正常工作和良好性能,定期和必要的維護(hù)的,具體的維護(hù)項(xiàng)目見下表:
表1:維護(hù)日程表
序號(hào) | 維護(hù)內(nèi)容 | 時(shí)間 |
1 | 換氣路及反應(yīng)管 | 必要時(shí) |
2 | He氣系統(tǒng)泄漏檢查 | 每月(換氣或設(shè)備調(diào)整后) |
3 | 更換水井 | 必要時(shí) |
4 | 烘烤離子源 | 每月(或必要時(shí)) |
5 | 老化色譜柱 | 每個(gè)月(或必要時(shí)) |
6 | 更換壓縮機(jī)干燥劑 | 每個(gè)月(或必要時(shí)) |
7 | 機(jī)械泵油面觀察 | 每月 |
8 | 換分子泵油杯 | 每年(或必要時(shí)) |
9 | 清洗離子源(硅) | 每2年(或必要時(shí)) |
10 | 更換燈絲 | 每年(燈絲燒斷或必要時(shí)) |
①換氣路及反應(yīng)管:做C或N分析時(shí),視測試樣品的圖形和標(biāo)準(zhǔn)樣品的偏差,確定更換反應(yīng)管(反應(yīng)管填裝要均勻)中化學(xué)試劑或清理爐灰(一般每周更換或清理一次);換做HO分析時(shí),EA的氣路依照氣路圖更換,參考?xì)鈸Q作CO和H2。
②He氣系統(tǒng)泄漏檢查:每日早晨查看He氣的壓力并記錄He氣的量,He氣泄漏可能發(fā)生在更換高壓He氣瓶,換水井或反應(yīng)管,調(diào)換氣路時(shí),可能造成接頭處泄漏,必須在接頭處涂抹泡沫檢漏,再配合EA的自動(dòng)檢漏,180秒內(nèi)降到3mL/min內(nèi),視為不漏氣或泄漏在允許范圍內(nèi)。
③更換水井:做N檢測,水井裝CO2吸收劑(黑色,NaOH和石灰的混合物),約2天換一次(由樣品的性質(zhì)決定,變白色中的雜質(zhì)帶出,一般每個(gè)月要烘烤一次,注意烘烤色譜柱必須將針閥和離子源關(guān)閉,大于一半);做C、H和O檢測,水井裝Mg(ClO4)2,約每個(gè)月更換一次。
④烘烤離子源:通過烘烤離子源可以使離子源中一些雜質(zhì)帶出,在參考?xì)饩€性稍差或標(biāo)準(zhǔn)樣品偏差較大時(shí),烘烤離子源,一般烘烤要大于24小時(shí)(analysis heater點(diǎn)亮)。
⑤老化色譜柱:色譜柱升溫140℃-190℃,可以將色譜柱He氣的稀釋打開。
⑥更換壓縮機(jī)干燥劑:每天早晨壓縮機(jī)排水,如發(fā)現(xiàn)干燥劑的2/3以上變色,更換干燥劑。
⑦機(jī)械泵油面觀察:每個(gè)月都要打開質(zhì)譜下方的小門,如果油面低于窗口的中心線,應(yīng)補(bǔ)充同型號(hào)的新油至中心線上一點(diǎn)。如果油的顏色變黑或乳沫狀,都應(yīng)全部更換新油。
4、樣品測試
①固體樣品CN同位素測試步驟:氣路鏈接;He氣泄漏檢查;軟件設(shè)置(爐子升溫right furnace:400℃-600℃-800℃-960℃,逐步升溫,每個(gè)溫度待10min左右,載氣流速設(shè)置,方法設(shè)計(jì),離子源聚焦);待反應(yīng)管燒穩(wěn)定(一般大于12小時(shí)),依次打開針閥、離子源,開始樣品測試;每天早晨對離子源做自動(dòng)聚焦,做穩(wěn)定性和線性測試。
②液體水HO同位素測定:氣路鏈接;He氣泄漏檢查;軟件設(shè)置(爐子升溫left furnace:400℃-600℃-800℃-1000℃-1200℃-1400℃,載氣流速設(shè)置,方法設(shè)計(jì),離子源聚焦);待反應(yīng)管燒穩(wěn)定(一般需大于20小時(shí)),依次打開針閥、離子源,開始樣品測試前保證參考?xì)庖逊€(wěn)定;每天早晨做H3+離子校正(連續(xù)兩天的偏差小于0.1,儀器較穩(wěn)定)。
5、故障分析及處理
該IRMS設(shè)備日常維護(hù)較好,運(yùn)行比較穩(wěn)定,現(xiàn)將我經(jīng)歷的幾次故障總結(jié)如下:
①故障現(xiàn)象:EA 1112HT自動(dòng)關(guān)機(jī),顯示溫度超出設(shè)定范圍,在2008年下半年,相繼出現(xiàn)3次。
分析與處理:通過萬用表檢測熱電偶的兩個(gè)端口,均為熱電偶燒毀,由工程師跟換熱電偶后,設(shè)備恢復(fù)正常。原因可能是因?yàn)闋t子持續(xù)高溫時(shí)間太久(超過30天),致使熱電偶燒毀,以后每15天降溫一次對設(shè)備進(jìn)行維護(hù),再?zèng)]有出現(xiàn)此類故障。
②故障現(xiàn)象:做樣過程中突然跳出一個(gè)尖峰,然后離子源自動(dòng)關(guān)閉,隨后真空系統(tǒng)也自動(dòng)關(guān)閉,在2010年4到7月,相繼出現(xiàn)2次。
分析與處理:應(yīng)該由真空瞬間變差引起,可能是真空系統(tǒng)的硬件故障,也可能是He氣不穩(wěn)定,第一次因機(jī)械泵油臟,換了泵油,重新啟動(dòng)設(shè)備正常,第二次He氣瓶的總閥沒有*打開,真空表的壓力變大,調(diào)整好載氣壓力后,重啟質(zhì)譜后正常。
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